МУК 4.1.2923-11: Определение остаточных количеств имидаклоприда в моркови, луке, горохе, зерне и соломе риса, зерне и масле сои, ягодах и соке винограда методом высокоэффективной жидкостной хроматографии


МУК 4.1.2923-11: Определение остаточных количеств имидаклоприда в моркови, луке, горохе, зерне и соломе риса, зерне и масле сои, ягодах и соке винограда методом высокоэффективной жидкостной хроматографии

Терминология МУК 4.1.2923-11: Определение остаточных количеств имидаклоприда в моркови, луке, горохе, зерне и соломе риса, зерне и масле сои, ягодах и соке винограда методом высокоэффективной жидкостной хроматографии:

9.3. Определение имидаклоприда в зерне и масле сои

Навеску измельченного зерна массой (20 ± 0,1) г помещают в коническую колбу емкостью 100 см3 и экстрагируют имидаклоприд 40 см3 ацетонитрила на ультразвуковой установке в течение 15 мин. Суспензию фильтруют через бумажный фильтр «красная лента». Экстракцию повторяют дважды порциями по 30 см3.

Навеску масла массой (10 ± 0,1) г помещают в делительную воронку емкостью 250 см3 и экстрагируют имидаклоприд трижды ацетонитрилом порциями по 30 см3, встряхивая смесь каждый раз в течение 2 - 3 мин и собирая нижний органический слой.

Объединенные экстракты семян или масла промывают гексаном в делительных воронках дважды по 25 см3, встряхивая смесь каждый раз в течение 1 - 2 мин и собирая нижний органический слой.

После этого экстракты выпаривают досуха на ротационном испарителе при температуре не выше 40 °С. Дальнейшую очистку экстрактов проводят на патроне по п. 9.4.

Определения термина из разных документов: Определение имидаклоприда в зерне и масле сои

9.1. Определение имидаклоприда в луке, корнеплодах моркови, ягодах винограда, зерне гороха, зерне и соломе риса

Навеску, массой (20 ± 0,1) г измельченных проб растительного происхождения (лук, морковь, ягоды, зерно) или (5 ± 0,05) г соломы риса помещают в коническую колбу емкостью 100 мл и экстрагируют имидаклоприд 50 см3 50 %-го водного ацетона на ультразвуковой установке в течение 15 мин. Суспензию фильтруют через бумажный фильтр «красная лента». Экстракцию повторяют еще 40 см3 50 %-го водного ацетона. Объединенные экстракты упаривают на роторном испарителе при температуре 40 °С до водного остатка.

Водный остаток доводят до объема 100 см3 дистиллированной водой. Пробу помещают в делительную воронку емкостью 500 см3 и промывают 30 см3 гексана, встряхивая смесь в течение 1 - 2 мин (верхний органический слой отбрасывают). Водную фазу экстрагируют трижды хлористым метиленом порциями по 30 см3, встряхивая смесь каждый раз в течение 2 - 3 мин и собирая нижний органический слой. Объединенный органический экстракт промывают в делительной воронке 25 см3 0,025 М раствора NaOH, встряхивая смесь в течение 1 - 2 мин и собирая нижний органический слой. Полученный экстракт пропускают через слой безводного сульфата натрия (2 г), осушитель промывают 10 - 15 см3 хлористого метилена. После этого экстракт выпаривают досуха на ротационном испарителе при температуре не выше 40 °С. Дальнейшую очистку экстракта проводят на патроне по п. 9.4.

9.2. Определение имидаклоприда в соке винограда

Перед проведением анализа пробу сока массой (20 ± 0,1) г доводят до объема 100 см3 дистиллированной водой. Пробу помещают в делительную воронку емкостью 500 см3 и промывают 30 см3 гексана, встряхивая смесь в течение 1 - 2 мин (верхний органический слой отбрасывают). Водную фазу экстрагируют трижды хлористым метиленом порциями по 30 см3, встряхивая смесь каждый раз в течение 2 - 3 мин и собирая нижний органический слой. Объединенный хлористометиленовый экстракт пропускают через слой безводного сульфата натрия (2 г), осушитель промывают 10 - 15 см3 хлористого метилена. После этого объединенный экстракт выпаривают досуха на ротационном испарителе при температуре не выше 40 °С. Дальнейшую очистку экстракта проводят на патроне по п. 9.4.

Определения термина из разных документов: Определение имидаклоприда в соке винограда

9.4. Очистка на концентрирующем патроне Диапак-силикагель

Сухой остаток в колбе, полученный при упаривании очищенных по п.п. 9.1 - 9.3 экстрактов растительных материалов количественно переносят двумя порциями смеси гексан - этилацетат (60:40, по объему) по 2 см3 каждая в подготовленный концентрирующий патрон Диапак-силикагель (п. 7.5). Промывают патрон 5 см3 элюента № 1, который отбрасывают. Имидаклоприд элюируют с 10 см3 этилацетата со скоростью 2 см3/мин. Полученный раствор выпаривают досуха на вакуумном ротационном испарителе при температуре не выше 40 °С. Сухой остаток растворяют в 2 см3 подвижной фазы для ВЭЖХ и 20 мм3 раствора вводят в жидкостный хроматограф.

Определения термина из разных документов: Очистка на концентрирующем патроне Диапак-силикагель

9.5. Условия хроматографирования

Жидкостный хроматограф «Альянс» фирмы «Waters» с УФ-детектором (Waters 2487), снабженный дегазатором, автоматическим пробоотборником и термостатом колонки. Аналитическая колонка Symmetry С18 или Sun Fire C18 (250×4,6) мм, 5 мкм (Waters, USA). Предколонка SunFire С18 (250×4,6) мм, 5 мкм (Waters, USA) для защиты аналитической колонки. Температура колонки (30 ± 1) °С. Подвижная фаза: ацетонитрил-вода в объемном соотношении 20:80. Скорость потока элюента: 1 см3/мин. Рабочая длина волны 268 нм. Объем вводимой пробы 20 мм3. Время удерживания имидаклоприда (12,0 ± 0,2) мин. Линейный диапазон детектирования 0,1 - 2,0 мкг/см3.

Определения термина из разных документов: Условия хроматографирования

Словарь-справочник терминов нормативно-технической документации. . 2015.

Смотреть что такое "МУК 4.1.2923-11: Определение остаточных количеств имидаклоприда в моркови, луке, горохе, зерне и соломе риса, зерне и масле сои, ягодах и соке винограда методом высокоэффективной жидкостной хроматографии" в других словарях:

  • Определение имидаклоприда в зерне и масле сои — 9.3. Определение имидаклоприда в зерне и масле сои Навеску измельченного зерна массой (20 ± 0,1) г помещают в коническую колбу емкостью 100 см3 и экстрагируют имидаклоприд 40 см3 ацетонитрила на ультразвуковой установке в течение 15 мин.… …   Словарь-справочник терминов нормативно-технической документации

  • Определение имидаклоприда в луке, корнеплодах моркови, ягодах винограда, зерне гороха, зерне и соломе риса — 9.1. Определение имидаклоприда в луке, корнеплодах моркови, ягодах винограда, зерне гороха, зерне и соломе риса Навеску, массой (20 ± 0,1) г измельченных проб растительного происхождения (лук, морковь, ягоды, зерно) или (5 ± 0,05) г соломы риса… …   Словарь-справочник терминов нормативно-технической документации

  • Определение имидаклоприда в соке винограда — 9.2. Определение имидаклоприда в соке винограда Перед проведением анализа пробу сока массой (20 ± 0,1) г доводят до объема 100 см3 дистиллированной водой. Пробу помещают в делительную воронку емкостью 500 см3 и промывают 30 см3 гексана,… …   Словарь-справочник терминов нормативно-технической документации

  • определение — 2.7 определение: Процесс выполнения серии операций, регламентированных в документе на метод испытаний, в результате выполнения которых получают единичное значение. Источник …   Словарь-справочник терминов нормативно-технической документации

  • условия — (см. раздел 1) d) Может ли машина представлять опасности при создании или потреблении определенных материалов? Нет Источник: ГОСТ Р МЭК 60204 1 2007: Безопасность машин. Электрооборудование машин и механизмов. Часть 1. Общие требования …   Словарь-справочник терминов нормативно-технической документации

  • очистка — 2.3 очистка (cleaning): Удаление загрязнения с оборудования. Источник: ГОСТ Р ЕН 12296 2009: Биотехнология. Оборудование. Методы контроля эффективности очистки 3.14 очистка (purge): Процесс удаления нежелательных компонентов газа из водородной… …   Словарь-справочник терминов нормативно-технической документации

  • Условия хроматографирования — 9.5. Условия хроматографирования Жидкостный хроматограф «Альянс» фирмы «Waters» с УФ детектором (Waters 2487), снабженный дегазатором, автоматическим пробоотборником и термостатом колонки. Аналитическая колонка Symmetry С18 или Sun Fire C18… …   Словарь-справочник терминов нормативно-технической документации

  • Очистка на концентрирующем патроне Диапак-силикагель — 9.4. Очистка на концентрирующем патроне Диапак силикагель Сухой остаток в колбе, полученный при упаривании очищенных по п.п. 9.1 9.3 экстрактов растительных материалов количественно переносят двумя порциями смеси гексан этилацетат (60:40, по… …   Словарь-справочник терминов нормативно-технической документации